N,N-дыметыланілін

Таксама вядомы як дыметылтыфеніламін, бясколерная да светла-жоўтага алеістая вадкасць з рэзкім пахам, лёгка акісляецца на паветры або на сонцы і пацямняе пры выкарыстанні. Адносная шчыльнасць (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, тэмпература замярзання 2,0 ℃, тэмпература кіпення 193 ℃, тэмпература ўспышкі (адкрыцця) 77 ℃, тэмпература ўспышкі 317 ℃, глейкасць (25 ℃) 1,528 МПа·с, паказчык праламлення (n20D) 1,5584. Растваральны ў этаноле, эфіры, хлараформе, бензоле і іншых арганічных растваральніках. Растваральны ў розных арганічных злучэннях. Слаба растваральны ў вадзе. Гаручы і гарыць у адкрытым полымі. Пара з паветрам утварае выбуханебяспечную сумесь з мяжой выбуховасці 1,2%~7,0% (аб.). Ён вельмі таксічны, і пры раскладанні з высокай цеплавой энергіяй вылучаецца таксічны газ анілін. Можа пранікаць праз скуру і выклікаць атручванне, ЛД501410 мг/кг, максімальна дапушчальная канцэнтрацыя ў паветры — 5 мг/м3.
Спосаб захоўвання
1. Меры засцярогі пры захоўванні[25] Захоўваць у прахалодным, добра вентыляваным складзе. Берагчы ад агню і крыніц цяпла. Трымаць кантэйнер герметычна закрытым. Захоўваць асобна ад кіслот, галагенаў і харчовых хімікатаў і ніколі не змешваць. Абсталяваны адпаведнымі відамі і колькасцю пажаратушэння. Зона захоўвання павінна быць абсталявана аварыйным абсталяваннем для ліквідацыі ўцечак і адпаведнымі матэрыяламі для ўкрыцця.

2. Выкарыстоўвайце герметычную ўпакоўку ў жалезныя бочкі, 180 кг на бочку, і захоўвайце ў прахалодным і вентыляваным месцы. Захоўвайце і транспартуйце ў адпаведнасці з правіламі аб лёгкаўзгаральных і таксічных матэрыялах.
метад сінтэзу
1. Атрымліваецца ў выніку рэакцыі аніліну і метанолу ў прысутнасці сернай кіслаты пры высокай тэмпературы і высокім ціску. Схема працэсу: 1. У рэакцыйны катёл дадаюць 790 кг аніліну, 625 кг метанолу і 85 кг сернай кіслаты (100%), кантралююць тэмпературу 210-215℃ і ціск 3,1 МПа, рэагуюць 4 гадзіны, затым скідаюць ціск, матэрыял выгружаюць у сепаратар, нейтралізуюць 30% растворам гідраксіду натрыю, статычнай энергіяй, і аддзяляюць ніжнюю чацвярцічную соль амонію. Затым пры тэмпературы 160℃ і ціску 0,7-0,9 МПа праводзіцца гідроліз на працягу 3 гадзін, прадукты гідролізу і верхні пласт алеістых матэрыялаў аб'ядноўваюць шляхам прамывання пасля вакуумнай дыстыляцыі гатовага прадукту.

2. Выкарыстоўваючы метанол і анілін у якасці сыравіны, ён сінтэзуецца з дапамогай алюмініевага каталізатара пры ўмове тэмпературы 200-250℃ з лішкам метанолу і атмасферным ціску. Спажыванне сыравіны: анілін 790 кг/т, метанол 625 кг/т, серная кіслата 85 кг/т. Лабараторны прэпарат можа рэагаваць на анілін з трыметылфасфатам.

3, анілін і метанол змешваюцца (n-анілін:n-метанол ≈ 1:3), і праз поршневы неімпульсны дазатарны помпа ўпырскваецца з хуткасцю паветра 0,5 гадзіны-1 у рэактар, абсталяваны каталізатарам, рэакцыйны паток спачатку адводзіцца ў шкляны сепаратар газа-вадкасці, пад якім вадкасць збіраецца і рэгулярна выдаляецца для храматаграфічнага аналізу.

У 2001 годзе Нанкайскі ўніверсітэт і кампанія па развіцці тэхналогій Цяньцзінь Ruikai сумесна распрацавалі высокаэфектыўны каталізатар метылявання аніліну і ажыццявілі газафазны сінтэз N,N-дыметыланіліну. Працэс выглядае наступным чынам: вадкі анілін змешваецца з метанолам, выпараецца ў выпарнай вежы, а затым паступае ў трубчасты рэактар ​​з хуткасцю паветра 0,5-1,0 г-1 (нерухомы пласт трубчастага рэактара абсталяваны нанацвёрдым каталізатарам) і бесперапынна вырабляецца пры тэмпературы 250-300℃ пад атмасферным ціскам з выхадам DMA больш за 96%.

Метад рафінавання: часта ўтрымлівае прымешкі, такія як анілін і N-метыланілін. N,N-дыметыланілін раствараюць у 40% сернай кіслаце і пераганяюць з дапамогай вадзяной пары. Для падшчолачвання дадаюць гідраксід натрыю. Дыстыляцыю працягваюць з дапамогай вадзяной пары. Дыстылят падзяляюць на водныя пласты і сушаць гідраксідам калію. Дыстыляцыя пры нармальным ціску праводзіцца ў прысутнасці воцатнага ангідрыду. Дыстылят прамываюць вадой для выдалення слядоў воцатнага ангідрыду, сушаць гідраксідам калію, затым аксідам барыю і пераганяюць пры паніжаным ціску ў прысутнасці патоку азоту. Іншыя метады рафінавання дыстыляту ўключаюць даданне 10% воцатнага ангідрыду і кіпячэнне з зваротным халадзільнікам на працягу некалькіх гадзін для выдалення першасных і другасных амінаў. Пасля астуджэння дадаюць лішак 20% салянай кіслаты і экстрагуюць эфірам. Пласт салянай кіслаты падшчолваюць шчолаччу, а затым экстрагуюць эфірам, а пласт эфіру сушаць гідраксідам калію і пераганяюць пры паніжаным ціску ў патоку азоту. N,N-дыметыланілін таксама можна пераўтварыць у солі пікрынавай кіслаты, перакрышталізаваць да пастаяннай тэмпературы плаўлення, а затым раскласці цёплым 10% водным растворам гідраксіду натрыю. Затым яго экстрагавалі эфірам, прамылі, высушылі і перагналілі пры паніжаным ціску.

5. Анілін, метанол і серная кіслата змешваюцца ў прапорцыі, рэакцыя кандэнсуецца ў аўтаклаве, прадукты рэакцыі аднаўляюцца шляхам скідання ціску з метанолу, дадаецца шчолач, нейтралізуецца, аддзяляецца, а затым атрымліваецца прадукт, які пераганяецца пры паніжаным ціску.

6. N,N-дыметыланілін можна атрымаць рэакцыяй метылявання аніліну і трыметылфасфату, а затым экстрагаваць эфірам, сушыць і дыстыляваць.

7. N,N-дыметыланілін можна сінтэзаваць на каталітычным слоі каталізатара Цыглера ў сістэме медзь-марганец або сістэма медзь-цынк-хром пры тэмпературы 280℃ з выкарыстаннем сумесі аніліну і метанолу ў суадносінах 1:3,5. Атрыманы N,N-дыметыланілін збіралі пры тэмпературы 193-195℃ на 54-таблічнай дыстыляцыйнай прыладзе і разлівалі ў карычневыя шкляныя бутэлькі. Для атрымання чыстага N,N-дыметыланіліну N,N-дыметыланілін можна ўводзіць разам з газападобным азотам у якасці газу-носьбіта ў падрыхтоўчы газавы храматограф, які мае калону з фасфатам металу.