N,N-Дыметыланілін

Таксама вядомы як дыметылтыфеніламін, алеістая вадкасць ад бескаляровага да светла-жоўтага колеру з рэзкім пахам, лёгка акісляецца на паветры або пад сонцам і ўжываецца прыцемненай. Адносная шчыльнасць (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, тэмпература замярзання 2,0 ℃, тэмпература кіпення 193 ℃, тэмпература ўспышкі (адкрыццё) 77 ℃, тэмпература ўспышкі 317 ℃, глейкасць (25 ℃) 1,528 мпа-с, паказчык праламлення (n20D) 1,5584 . Раствараецца ў этаноле, эфіры, хлараформе, бензоле і іншых арганічных растваральніках. Раствараецца ў розных арганічных злучэннях. Слаба раствараецца ў вадзе. Ён гаручы і будзе гарэць у выпадку адкрытага агню. Пара і паветра ўтвараюць выбуханебяспечную сумесь з мяжой выбуханебяспечнасці 1,2%~7,0% (аб.). Ён вельмі таксічны, і таксічны газ анілін вылучаецца пры раскладанні высокай цеплавой энергіі. Можа ўсмоктвацца праз скуру і выклікаць атручванне, ЛД501410 мг/кг, ПДК 5 мг/м3.
Спосаб захоўвання
1. Меры засцярогі пры захоўванні [25] Захоўвайце ў прахалодным сховішчы з добрай вентыляцыяй. Захоўваць далей ад агню і крыніц цяпла. Захоўвайце ёмістасць герметычнай. Яго трэба захоўваць асобна ад кіслот, галагенаў і харчовых хімікатаў і ніколі не змешваць. Укамплектаваны адпаведнай разнавіднасцю і колькасцю сродкаў пажаратушэння. Зона захоўвання павінна быць абсталявана абсталяваннем для экстранай апрацоўкі ўцечак і прыдатнымі матэрыяламі для хованкі.

2. Прыміце герметычную ўпакоўку жалезнага барабана, 180 кг на барабан, і захоўвайце ў прахалодным і вентыляваным месцы. Захоўваць і транспартаваць у адпаведнасці з правіламі гаручых і таксічных матэрыялаў.
метад сінтэзу
1. Атрымліваюць у выніку рэакцыі аніліну і метанолу ў прысутнасці сернай кіслаты пры высокай тэмпературы і высокім ціску. Паток працэсу:1. 790 кг аніліну, 625 кг метанолу, 85 кг сернай кіслаты (амоній 100%) дадаюць у рэакцыйны чайнік, кантралююць тэмпературу 210-215 ℃, ціск 3,1 МПа, рэагуюць на працягу 4 гадзін, затым зніжаюць ціск, матэрыял выгружаецца ў сепаратар, нейтралізуюць 30% гідраксідам натрыю, статычны і аддзяляюць ніжнюю чацвярцічную соль амонія. Затым пры 160 ℃, 0,7-0,9 МПа рэакцыя гідролізу на працягу 3 гадзін, прадукты гідролізу і верхні пласт масляністых матэрыялаў аб'ядноўваюцца шляхам прамывання пасля вакуумнай перагонкі гатовага прадукту.

2. Выкарыстоўваючы метанол і анілін у якасці сыравіны, ён сінтэзуецца каталізатарам аксіду алюмінію пры ўмове 200-250 ℃ з лішкам метанолу і атмасферным ціскам. Нормы спажывання сыравіны: анілін 790 кг/т, метанол 625 кг/т, серная кіслата 85 кг/т. Лабараторны прэпарат можа рэагаваць анілін з триметилфосфатом.

3, анілін і метанол змешваюць (n анілін: n метанол ≈ 1:3), і праз поршневай неімпульсны дазатарны помпа ўводзяць з хуткасцю 0,5 ч-1 у рэактар, абсталяваны каталізатарам, рэакцыя выцякае спачатку ў шклянку. Газавадкасны сепаратар, сепаратар пад вадкасцю, сабранай праз рэгулярныя прамежкі часу, выдаляецца для храматаграфічнага аналізу.

У 2001 годзе Нанкайскі універсітэт і Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. сумесна распрацавалі высокаэфектыўны каталізатар метылявання аніліну і рэалізавалі газафазны сінтэз N,N-дыметыланіліну. Працэс адбываецца наступным чынам: вадкі анілін змешваецца з метанолам, выпараецца ў выпарнай вежы, а затым падаецца ў трубчасты рэактар ​​з хуткасцю паветра 0,5-1,0 ч-1 (нерухомы пласт трубчастага рэактара абсталяваны нана -цвёрды каталізатар), і бесперапынна вырабляецца пры 250-300 ℃ пад атмасферным ціскам, з выхадам DMA больш за 96%.

Метад рафінавання: часта ўтрымлівае прымешкі, такія як анілін і N-метыланілін. N,N-диметиланилин раствараюць у 40% сернай кіслаце і пераганяюць вадзяной парай. Каб зрабіць яго шчолачным, дадаюць гідраксід натрыю. Перагонку працягваюць вадзяной парай. Дыстылят падзяляюць на водныя пласты і сушаць гідраксідам калія. Дыстыляцыя пад звычайным ціскам праводзіцца ў прысутнасці воцатнага ангідрыду. Дыстылят промывают вадой для выдалення слядоў воцатнага ангідрыду, сушаць гідраксідам калія, затым аксідам барыю і пераганяюць пры паніжаным ціску ў прысутнасці патоку азоту. Іншыя метады ачысткі дыстыляту ўключаюць даданне 10% воцатнага ангідрыду і кіпячэнне з зваротным халадзільнікам на працягу некалькіх гадзін для выдалення першасных і другасных амінаў. Пасля астуджэння дадаюць лішак 20% салянай кіслаты і экстрагуюць эфірам. Пласт салянай кіслаты падшчолачваюць шчолаччу і затым экстрагуюць эфірам, а эфірны пласт сушаць гідраксідам калію і пераганяюць пры паніжаным ціску ў струмені азоту. N,N-диметиланилин таксама можна ператварыць у солі пикриновой кіслаты, перакрышталізаваць да пастаяннай тэмпературы плаўлення і затым раскласці цёплым 10% водным растворам гідраксіду натрыю. Затым яго экстрагуюць эфірам, промывают і сушаць, і пераганяюць пры паніжаным ціску.

5. Анілін, метанол і серная кіслата, змешаныя ў прапорцыі, рэакцыя кандэнсацыі ў аўтаклаве, прадукты рэакцыі шляхам скіду ціску аднаўлення метанолу, дадаць нейтралізацыю шчолачаў, падзел і затым перагонкі пры паніжаным ціску для атрымання прадукту.

6. N,N-дыметыланілін можа быць атрыманы рэакцыяй метылявання аніліну і трыметылафасфату, а затым экстрагаваны эфірам, высушаны і перагнаны.

7. N,N-дыметыланілін можа быць сінтэзаваны на каталітычным слоі каталізатара Цыглера ў сістэме медзь-марганец або сістэма медзь-цынк-хром пры 280 ℃ з сумессю аніліну і метанолу ў суадносінах 1:3,5. Атрыманы N,N-диметиланилин быў сабраны пры 193-195 ℃ на 54-таб калонцы дистилляционной прылады і пакавалі ў карычневыя шкляныя бутэлькі. Для атрымання чыстага N,N-дыметыланіліну, N,N-дыметыланілін можа быць уведзены з газападобным азотам у якасці газу-носьбіта ў падрыхтоўчы газавы храматограф, які мае калонку з фасфатам металу.