Анатацыя: хларыд, каталізаваны ацэтонам, атрыманы шляхам крышталізацыі ў растваральніку з 1,1,3-трыхларацэтону з высокай чысцінёй не менш за 99,0%, з выхадам 45%. Ключавыя словы: 1,1,3-трыхларацэтон; сінтэз; высокая чысціня.

———-. Прадмова

1,1,3-трыхларацэтон з'яўляецца важным прамежкавым прадуктам у вытворчасці фоліевай кіслаты. У цяперашні час 1,1,3-ацэтон трыхларацэтон мае працяглы вытворчы цыкл (48 гадзін), нізкую селектыўнасць, нізкі выхад, утрыманне 1,1,3-трыхларацэтону складае ўсяго каля 17%, а пасля воднай экстракцыі яго ўтрыманне складае толькі 51,9%. Вытворчы кошт высокі, карэкцыя прадукту нізкая. Усё гэта прыводзіць да высокіх выдаткаў на вытворчасць фоліевай кіслаты ў краіне, цяжкасцей у паляпшэнні ўтрымання і іншых праблем. Аўтар прачытаў вялікую колькасць айчынных і замежных дакументаў. Пасля шматлікіх эксперыментаў і даследаванняў мы дадалі каталізатар і кантралявалі хуткасць выдзялення хлору, што скараціла час рэакцыі да 1,1,3-3 трыхларацэтону за 24 гадзіны, і крышталізацыя 1,1,3-3 трыхларацэтону з чысцінёй больш за 99% і выхадам больш за 45%.

II. Эксперыментальная частка

1. рэакцыя

0 0 0 0

1. ІІ.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂ЦКХ.₃+Кл.₂ЧКЧ.₃+C1CH.₂ЦКХ.₂С1+

1. Эксперыментальныя этапы

У чатырохгорлай колбе са сферычным кандэнсатарам аб'ёмам 500 мл пэўную колькасць ацэтону і каталізатара змешвалі і падавалі да хлору пры тэмпературы рэакцыі 10~30 Вт. Пачыналі вымяраць час, спынялі прапусканне хлору праз некалькі гадзін пасля рэакцыі і працягвалі перамешваць на працягу 1 гадзіны. Да атрыманай сумесі дадавалі спецыяльны растваральнік, перамешвалі на працягу 1 гадзіны пры астуджэнні да 10°C для крышталізацыі, экстрагавання 1,1,3-трыхларацэтону.

1. 1,1,3. Селектыўнае вызначэнне чысціні трыхларацэтону

Для выбарачнага вызначэння чысціні прадукту і раствора хларыду выкарыстоўваліся газавы храматограф Varin 3700, калона з напаўняльнікам QF・1 і FID-дэтэктар.

1. Вынікі дыскусіі
2. Уплыў каталізатара на селектыўнасць хларыду паказаў селектыўнасць хларавання ацэтону

Вялікі ўплыў. У табліцы 1 прыведзены набор эксперыментальных вынікаў. З табліцы 1 відаць, што мінімальная селектыўнасць 1,1,3-трыхларацэтону значна павялічваецца (каля 19,1%) без каталізатара, і

　　Найлепшым з'яўляецца складаны амінавы каталізатар, да 57,5%. Умовы выпрабаванняў: 1 г ацэтону, 3 мн. л хлору, 0,6 г каталізатара, тэмпература 1030°C.

час 18 гадзін. На працягу 12 гадзін va: 3,9 Cao h; 2

~7 гадзін, vq: 27 CaO h; 7~18 гадзін, VQ: ад 3,9 да h. Табліца 1. Уплыў каталізатара на селектыўнасць прадукту

1. Уплыў хуткасці праходжання хлору на рэакцыю

Эксперымент паказаў, што аднастайны хлор меў дрэнную селектыўнасць прадукту, што значна палепшыла селектыўнасць і выхад прадукту.

У табліцы 2 прыведзены набор тэставых дадзеных.

Табліца 2. Уплыў хуткасці праходжання хлору на селектыўнасць прадукту

Умова выпрабавання:]Чашка Петры 1 ацэтон, каталізатар: кампазіт класа 0,6 г

Эксперымент паказаў, што флухлор вылучаўся рана (12 гадзін) і пазней (8-24 гадзіны), прычым большая частка хлору вылучалася, таму рэакцыя была павольнай, а асяроддзе (28 гадзін) — хуткай. Пры спыненні падачы хлору селектыўнасць і выхад прадукту значна зніжаліся. Вынікі паказалі, што 1,1,3 утвараліся значна павольней, чым...

1,1-дыхларацэтон. Падчас рэакцыі з

хларыд, хларыд, ацэтон, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

о.

гэта значыць_ІІ.хлараванне па субметыльнай групе было значна

хутчэй, чым на метыльную групу. Такім чынам,

Аўтар лічыць, што рэакцыя ўтварэння хларыду ацэтону выглядае наступным чынам:

Рэакцыя праводзіцца з выкарыстаннем V1 1 2-5 у якасці асноўнага працэсу.

Згодна з дадзенымі табліцы 2, парадак хуткасці рэакцыі кожнага этапу складае

　　V2^”3^1 2 5>V4

У залежнасці ад хуткасці рэакцыі кожнага кроку,

З дадзеных табліцы 3 відаць, што з-за невялікай розніцы ў тэмпературах кіпення паміж 1,1,3-трыхларацэтонам і пабочнымі прадуктамі, звычайна цяжка аддзяліць водную экстракцыю, і аддзяленне з'яўляецца простым спосабам. Нягледзячы на ​​тое, што большасць прадуктаў I можна выдаліць, чысціню цяжка вызначыць.

мы кантралюем хуткасць падачы хлору на кожным этапе,

для дасягнення мэты скарачэння часу праходжання хлору і інгібіравання селектыўнасці павелічэння хуткасці другаснай рэакцыі з дапамогай 1,1,3-трыхларацэтону.

1. Ачыстка гідратаваных крышталяў. Згодна з літаратурай, звычайна

Вадкі хларыд ацэтону экстрагуецца або ачышчаецца вадой для павелічэння ўтрымання 1,1,3-трыхларацэтону, і аўтар выкарыстаў 1,1,3-трыхларацэтон для крышталізацыі з іншых пабочных прадуктаў.

У табліцы 3 паказана чысціня прадукту, атрыманага рознымі метадамі падзелу.

Табліца 3. Чысціня прадукту, атрыманага рознымі метадамі падзелу

для далейшага паляпшэння. Чысціня прадукту дасягае больш за 99%, а выхад таксама з'яўляецца самым высокім у некалькіх метадах, да 45%.1 Метад патрабуе ўтрымання 1,1,3-трыхларацэтону K больш за 50% у растворы хларыду.

Выберыце адпаведны складаны амінавы каталізатар, кантралюйце павольнае блакаванне хлору ў ранніх і позніх стадыях пры тэмпературы 10~30°C, каб атрымаць хларыд 1,1,3-трыхларацэтону, ачысціце яго шляхам крышталізацыі ў спецыяльным растваральніку, атрымайце крышталічны прадукт не менш за 99,0% з выхадам 45%, але ўтрыманне 1,1,3-трыхларацэтону ў растворы хларыду павінна быць больш за 50%.Генеральны дырэктар Афіны

Whatsapp/wechat: +86 13805212761

　　Масачусецкі тэхналагічны інстытут–ТАА «IVY Industry»

генеральны дырэктар@mit-ivy.com

　　ДАДАЦЬ: правінцыя Цзянсу, Кітай