Анатацыя: хларыд, які каталізуецца ацэтонам і атрымліваецца крышталізацыяй з растваральніка ў 1,1,3-трыхларацэтоне з высокай чысцінёй не менш за 99,0 %, з выхадам 45 %o Ключавыя словы: 1,1,3-трыхларацэтон; сінтэз; высокая чысціня

———-. Прадмова

1,1,3■трыхларацэтон з'яўляецца важным прамежкавым прадуктам у вытворчасці фалійнай кіслаты.У цяперашні час 1,1,3.ацэтон трыхларацэтон,доўгі вытворчы цыкл (48 гадзін),дрэнная селектыўнасць,нізкі выхад,1,1,3- утрыманне трыхларацэтону складае ўсяго каля 17%, пасля экстракцыі вадой яго ўтрыманне складае толькі 51,9%. І кошт вытворчасці высокі, карэкцыя прадукту нізкая. Усё гэта прыводзіць да высокіх унутраных выдаткаў на вытворчасць фалійнай кіслаты, цяжка палепшыць змест і інш. праблемы.Аўтар прачытаў вялікую колькасць айчынных і замежных дакументаў. Пасля шматлікіх эксперыментаў і даследаванняў мы дадалі каталізатар і кантралявалі хуткасць хлору, скараціўшы час рэакцыі да 1,1,3-3 трыхларацэтону за 24 гадзіны і крышталізацыі 1,1,3-3 трыхларацэтону з чысцінёй больш за 99% і выхад больш за 45%.

II. Эксперыментальная частка

1. рэакцыя

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Эксперыментальныя крокі

У чатырохгорлай колбе са сферычным кандэнсатарам аб'ёмам 500 мл пэўную колькасць ацэтону і каталізатара перамешвалі і падавалі ў хлор пры тэмпературы рэакцыі 10~30 Вт. Пачніце адлік часу, спыніце праходжанне праз хлор праз некалькі гадзін пасля рэакцыі і працягнуць змешваючы на ​​працягу 1 гадзіны. Спецыяльны растваральнік, як матэрыял быў дададзены да атрыманай сумесі, змешвалі на працягу 1 гадзіны пры астуджэнні да 10 ° C крышталізацыі, экстракцыі 1,1,3-трыхларацэтон.

1. 1,1,3.Выбарачнае вызначэнне чысціні трыхларацэтону

Газавы храматограф Varin 3700, напаўняльная калонка QF・1 і дэтэктар FID выкарыстоўваліся для выбарачнага вызначэння чысціні прадукту і раствора хларыду.

1. Вынікі абмеркавання
2. Уплыў каталізатара на селектыўнасць хларыдаў паказаў селектыўнасць хларавання ацэтону

Вялікі ўплыў, у табліцы 1 пералічаны набор эксперыментальных вынікаў. З табліцы 1 бачна, што мінімальная селектыўнасць 1,1,3-трыхларацэтону значна павялічваецца (каля 19,1%) без каталізатара і

　　злучэнне амінаў каталізатар з'яўляецца лепшым, да 57,5% o. Умовы выпрабаванняў: Innl ацэтон, 3nr) л хлору, каталізатар 0,6 г, тэмпература 1030°C,

час 18 гадзін.На працягу 12 гадзін va:3,9 Cao h;2

〜7 гадзін,vq:27 Cao h;7〜18 гадзін,VQ:3,9 да h. Табліца 1. Уплыў каталізатара на селектыўнасць прадукту

1. Уплыў хуткасці праходжання хлору на рэакцыю

Эксперымент выявіў, што аднастайны хлор меў нізкую селектыўнасць прадукту, што значна палепшыла селектыўнасць і выхад прадукту.

Табліца 2 пералічвае набор тэставых дадзеных.

Табліца 2 Уплыў хуткасці праходжання хлору на селектыўнасць прадукту

Выпрабаванне^ўмова:]Кубак Петры 1 ацэтон,каталізатар:кампазіт класа 0,6го

Эксперымент выявіў, што флухлор выдзяляўся рана (12 гадзін) і пазней (8 24 гадзіны), большая частка хлору выцякала, што рэакцыя была павольнай, а асяроддзе (28 гадзін) было хуткім. Калі газападобны хлор спыняецца, селектыўнасць прадукту і выхад значна памяншаюцца. Вынікі паказалі, што 1,1,3 вырабляецца значна павольней, чым

1,1-дихлорацетон.Пры рэакцыі с

хларыд, хларыд, ацэтон, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

о.

гэта значыць_II.хлараванне па субметильной групе было значна

хутчэй, чым па метыльнай групе.Такім чынам,

Аўтар лічыць, што працэс атрымання хларыду ацэтону працэс рэакцыі:

Рэакцыя праводзіцца з V1 1 2-5 у якасці асноўнага працэсу.

Згодна з дадзенымі табліцы 2, парадак хуткасці рэакцыі кожнага кроку

　　V2^”3^1 2 5>V4

У залежнасці ад хуткасці рэакцыі кожнага кроку,

З даных табліцы 3 відаць, што з-за невялікай розніцы тэмператур кіпення паміж 1,1,3.трыхларацэтонам і пабочнымі прадуктамі, як правіла, цяжка падзяліць экстракцыю вады і аддзяленне з'яўляецца простым спосабам. Хоць большасць I прадукты могуць быць выдаленыя, чысціня цяжка

мы кантралюем хуткасць праходжання хлору на кожным этапе,

для дасягнення мэты памяншэння часу праходжання хлору і інгібіравання селектыўнасці павелічэння хуткасці другаснай рэакцыі 1,1,3 трихлорацетоном..

1. Гідратаваныя ачысткі крышталя Згодна з літаратурай, звычайна

вадкі хларыд ацэтону экстрагуюць або ачышчаюць вадой, каб павялічыць утрыманне 1,1,3-трыхларацэтону, і аўтар выкарыстаў 1,1,3-трыхларацэтон для крышталізацыі з іншых пабочных прадуктаў.

У табліцы 3 прыведзены чысціні прадукту, атрыманага рознымі метадамі падзелу.

Табліца 3. Чысціня прадукту, атрыманага рознымі метадамі падзелу

для далейшага паляпшэння. Чысціня прадукту дасягае больш за 99%, а выхад таксама самы высокі ў некалькіх метадах, да 45% o.1 Метад патрабуе ўтрымання 1,1,3-трыхларацэтону K больш за 50% у хларыдзе рашэнне.

Выберыце адпаведны складаны амінны каталізатар, кантралюйце павольную блакіроўку хлору ў пачатку і ў канцы пры тэмпературы 10~30°C, можна атрымаць хларыд 1,1,3-трыхларацэтону, ачышчаны спецыяльнай крышталізацыяй з растваральніка, атрымаць крышталічны прадукт не менш чым 99,0%, з выхадам 45%, але 1,1,3-трихлорацетона ў хларыдным растворы павінна быць больш за 50% o.Генеральны дырэктар Athena

Whatsapp/wechat: +86 13805212761

　　MIT–Кампанія IVY Industry CO., LTD

генеральны дырэктар@mit-ivy.com

　　ДАДАЦЬ: правінцыя Цзянсу, Кітай