З аднаго боку, вынаходніцтва прапануе спосаб ачысткі 1,1,3-трыхларацэтону, прычым спосаб уключае наступныя этапы

Успышка:

(1) Неачышчаны 1,1,3-трыхларацэтон, змяшаны з вадой;

(2) Перакрышталізацыя верхняга раствора пасля адстойвання; а таксама

(3) перакрышталізаваныя цвёрдыя крышталі адфільтроўваюць і прамываюць вадой;

Прычым на этапе (1) масавае суадносіны згаданага неачышчанага 1,1,3-трыхларацэтону да колькасці вады складае 10,1-2).

Пажадана, каб на этапе (1) суадносіны вагі сырога прадукту 1,1,3-трыхларацэтону да колькасці вады складала 1:

(0,4-0,6), далей аптымізавана як 1:0,5; У вынаходстве дазоўка сырога прадукту 1,1,3-трыхларацэтону і вады кантралюецца вышэйзгаданым чынам

Можна атрымаць дыяпазон 1,1,3-трыхларацэтону высокай чысціні.

Згодна з гэтым вынаходніцтвам, на этапе (1) сырой прадукт 1,1,3-трыхларацэтон і вада могуць быць падрыхтаваны пры тэмпературы 10-50℃.

Змяшайце на працягу 10-30 хвілін пры пэўных умовах, а затым дайце пастаяць 10-30 хвілін; пераважна, каб на этапе (1) згаданы 1,1,3-трыхлорпрапіл

Неачышчаны кетон змешвалі з вадой пры тэмпературы 30-35℃ на працягу 25-30 хвілін, а затым пакідалі на 10-15 хвілін; у гэтым вынаходстве

, выкарыстоўваючы неапрацаваны 1,1,3-трыхларацэтон у якасці сыравіны, у рэакцыйным катле змешваюць з вадой, перамешваюць пры пэўнай тэмпературы пасля адстойвання

Расслаенне. Пасля расслаення ніжні пласт алею выдаляецца, галоўным чынам шляхам выдалення прымешак з высокім утрыманнем хлору і пакідання верхняга раствора для наступнага выкарыстання.

Згодна з вынаходніцтвам, на этапе (1) неачышчаны 1,1,3-трыхларацэтон змешваюць з вадой, і яго таксама можна перамешваць.

Умовы, пры якіх няма канкрэтных абмежаванняў на ўмовы перамешвання і абсталяванне, пакуль 1,1,3-трыхларацэтон можа быць грубым

Прадукт можна раўнамерна змяшаць з вадой. Пажадана, каб хуткасць змешвання складала 100-300 аб/мін.

У гэтым вынаходстве вада пераважна з'яўляецца дэіянізаванай вадой.

Згодна з вынаходніцтвам, на этапе (2) умовы перакрышталізацыі могуць быць наступнымі: тэмпература ад 0 да 35℃, час ад 0,5 да

10 гадзін, пераважна, перакрышталізацыю праводзяць пры хуткасці перамешвання 50-300 абаротаў у хвіліну; пераважна, перакрышталізацыю

Вада таксама дадаецца ў працэсе крышталізацыі, прычым вада дадаецца са хуткасцю 200-600 мл/мін; пры гэтых умовах эфектыўнасць перакрышталізацыі

Фрукт — гэта добра.

[0034] Акрамя таго, аптымальныя ўмовы перакрышталізацыі наступныя: тэмпература 10-15℃, час 2-3 гадзіны і ўмовы перакрышталізацыі

Крышталь перамешваюць са хуткасцю 100-200 абаротаў у хвіліну, а ваду дадаюць са хуткасцю 300-500 мл/мін.

У гэтых умовах эфект перакрышталізацыі лепшы.

У гэтым вынаходстве тэмпература перакрышталізацыі, апісаная ў этапе (2), ніжэйшая за тэмпературу перакрышталізацыі 1,1,3-трыхларацэтону ў этапе (1).

Тэмпература, пры якой прадукт змешваецца з вадой.

Згодна з вынаходніцтвам, на этапе (3) рэакцыйную сумесь пасля этапу (2) можна адфільтраваць пад ціскам або

Цвёрдыя крышталі атрымліваюць шляхам праціскання непасрэдна праз сітавую пласціну ў ніжняй частцы рэактара. У гэтым вынаходстве пераважна выкарыстоўваюцца паветра і/або азот.

Фільтрацыя пад ціскам, лепш выкарыстоўваць азот для фільтрацыі пад ціскам, прычым ціск можа быць 0,1-0,2 МПа, пераважна 0,12 -

0,18 мПа.

Згодна з вынаходніцтвам, асаджаны крышталь пасля фільтрацыі пад ціскам прамываюць вадой, прычым згаданая вада прамываецца

Няма канкрэтных абмежаванняў, напрыклад, вы можаце выбраць 1-2 кг вады для мыцця пры ўмове тэмпературы 2-25℃ і распыляць

Няма канкрэтнага абмежавання хуткасці.

Згодна з вынаходніцтвам, чысціня неачышчанага прадукту 1,1,3-трыхларацэтону можа складаць 50-65% па вазе.

Старонкі 3/6 інструкцыі

5

CN 109516908 A

5

З іншага боку, гэты вынаход таксама прапануе фоліевую кіслату, якая атрымліваецца любым з апісаных вышэй спосабаў.

Водны раствор 1,1,3-трыхларацэтону непасрэдна выкарыстоўваецца для атрымання фоліевай кіслаты.

Аперацыі метаду ачысткі, прапанаванага ў вынаходстве, такія як стратыфікаваная экстракцыя, крышталізацыйная фільтрацыя і г.д., могуць выконвацца ў замкнёнай сістэме.

Экалагічна чысты і значна зніжае ўтварэнне сцёкавых вод, не выкарыстоўвае арганічныя растваральнікі і арганічныя адходы; Акрамя таго, метад ачысткі

Арганічныя растваральнікі не ўводзяцца, а прымешкі з высокім утрыманнем хлору выдаляюцца падчас працэсу ачысткі, таму няма рызыкі для якасці фоліевай кіслаты.

У гэтым метадзе вада выкарыстоўваецца ў якасці крышталізацыйнага растваральніка, а ачышчаны водны раствор 1,1,3-трыхларацэтону непасрэдна выкарыстоўваецца для вытворчасці фоліевай кіслаты.

Агульны выхад фоліевай кіслаты можа быць павялічаны на 5% па вазе, а чысціня перавышае 99,2% па вазе, што дазваляе атрымаць высокую якасць.

З фоліевай кіслаты.

Вынаходніцтва падрабязна апісана з дапамогай варыянтаў рэалізацыі, паказаных ніжэй.

[0042] У наступных варыянтах рэалізацыі і прапорцыях, калі не пазначана іншае, выкарыстаныя матэрыялы даступныя для куплі ў камерцыйных мэтах, калі не пазначана іншае.

Выкарыстоўваны метад з'яўляецца традыцыйным у гэтай галіне.

Мадэль газавай храматаграфіі была GC-2014, набытая ў кампаніі Shimadzu.

1,1,3-трыхларацэтон, атрыманы метадам ачысткі, апісаным у гэтым вынаходстве [0047], ачышчаюць у 50-літровым рэактары, абсталяваным фільтруючай пласцінай унізе [0048]. Спачатку чысціню 1,1 складае 65% па вазе, 20 кг 3-трыхларацэтону і 10 кг вады змешваюць у рэакцыйным катле на працягу 24 хвілін пры хуткасці перамешвання 200 аб/мін, затым дадаюць ваду са хуткасцю 300 мл/мін, затым сумесь пастаяць 10 хвілін, аддзяляючы ніжні пласт алею і выдаляючы прымешкі з высокім утрыманнем хлору. Па-другое, тэмпературу верхняга пласта зніжаюць да 5°C і перамешваюць на працягу 2 гадзін пры хуткасці перамешвання 100 аб/мін. Затым цвёрдыя крышталі атрымліваюць непасрэдна праз сітавую пласціну ўнізе рэакцыйнага катла шляхам фільтрацыі пад ціскам азоту пры ціску 0,1 МПа, а затым апырскваюць і прамываюць 2 кг халоднай вады. Вага 1,1,3-трыхларацэтону ў вільготным выглядзе склала 9,8 кг, а храматаграфічная чысціня (ГХ) — 96,8% па масе. [0051] Аперацыі, звязаныя з гэтым метадам ачысткі, такія як статычная стратыфікацыя, выдаленне прымешак з высокім утрыманнем хлору, крышталізацыя, фільтраванне і прамыванне вадой, могуць выконвацца ў замкнёнай сістэме, што з'яўляецца экалагічна чыстым і значна памяншае ўтварэнне сцёкавых вод і не ўтварае адходаў арганічных растваральнікаў і арганічных адпрацаваных газаў [0052]. Акрамя таго, паколькі метад ачысткі не выкарыстоўвае арганічны растваральнік і выдаляе прымешкі з высокім утрыманнем хлору, няма рызыкі для якасці фоліевай кіслаты. Акрамя таго, прыклад рэалізацыі, у якім 1,1,3-фоліевая кіслата, зшытая ацэтонам і раствораная ў вадзе, непасрэдна выкарыстоўваецца ў вытворчасці, дазваляе павялічыць агульны выхад фоліевай кіслаты на 5% па вазе і чысціню 99,5%. Прыклад 2 [0054] У гэтым варыянце рэалізацыі сцвярджаецца, што 1,1,3-трыхларацэтон, атрыманы метадам ачысткі паводле гэтага вынаходніцтва [0055], ачышчаецца ў 50-літровым рэактары, абсталяваным фільтруючай пласцінай унізе. [0056] Спачатку ў рэактары змешваюць 1,1 з чысцінёй 50%, 20 кг 3-трыхларацэтону і 4 кг вады, перамешваюць на працягу 15 хвілін пры тэмпературы 45°C і хуткасці перамешвання 300 аб/мін, затым дадаюць ваду і дадаюць ваду са хуткасцю 300 мл/мін, а затым сумесь адстойваюць. На працягу 15 хвілін ніжні пласт алею аддзялялі ад прымешак з высокім утрыманнем хлору; пасля стратыфікацыі тэмпературу раствора верхняга пласта зніжалі да 20°C, а хуткасць перамешвання складала 200 аб/мін на працягу 0,5 гадзіны. Затым цвёрдыя крышталі атрымлівалі непасрэдна праз сітавую пласціну ў ніжняй частцы рэактара шляхам фільтрацыі пад ціскам азоту пры ціску 0,2 МПа. Затым цвёрды крышталь апырскалі і прамылі 1 кг халоднай вады з утрыманнем 25%, і вага вільготнага 1,1,3-трыхларацэтону склала 8,2 кг метадам аднаўлення. Метад ачысткі, які ўключае статычнае стратыфікацыйнае выдаленне прымешак з высокім утрыманнем хлору, крышталізацыю, фільтрацыю і аперацыі па прамыванні вадой, можа выконвацца ў закрытай сістэме, рабочае асяроддзе з'яўляецца спрыяльным і значна зніжае ўтварэнне сцёкавых вод, адсутнасць адходаў арганічнага растваральніка і арганічных адходаў газу. [0060] Акрамя таго, паколькі метад не ўводзіць арганічныя растваральнікі і выдаляе прымешкі з высокім утрыманнем хлору падчас працэсу ачысткі, няма рызыкі для якасці фоліевай кіслаты, і 1,1,3-трыхларацэтон, атрыманы па прыкладзе 2, раствараецца ў вадзе і непасрэдна выкарыстоўваецца ў вытворчасці фоліевай кіслаты, павялічваючы агульны выхад фоліевай кіслаты на 4,9% па вазе і дасягаючы чысціні 99. У гэтым варыянце выканання сцвярджаецца, што 1,1,3-трыхларацэтон, атрыманы метадам ачысткі па гэтым вынаходстве [0063], ачышчаецца ў 50-літровым рэактары, абсталяваным... Фільтравальны сітавы фільтр у ніжняй частцы [0064] Спачатку1,1 20 кг 3-трыхларацэтону з чысцінёй 60% змяшалі з 40 кг вады ў рэакцыйным катле, памешвалі на працягу 30 хвілін пры тэмпературы 15°C і хуткасці памешвання 100 аб/мін, у працэсе памешвання дадалі ваду са хуткасцю 500 мл/мін, а затым сумесь пастаялі 30 хвілін, аддзяліўшы ніжні пласт алею і выдаліўшы прымешкі з высокім утрыманнем хлору; па-другое, тэмпературу раствора верхняга пласта пасля стратыфікацыі знізілі да 10°C і перамешвалі на працягу 10 гадзін пры хуткасці 100 аб/мін. Затым цвёрдыя крышталі атрымлівалі непасрэдна праз сітавы фільтр у ніжняй частцы рэактара шляхам фільтрацыі пад ціскам азоту пры ціску 0,2 МПа, а затым апырскалі і прамылі 1 кг 5 халоднай вады. Вага 1,1,3-трыхларацэтону ў вільготным выглядзе склала 6,9 кг, а храматаграфічная чысціня (ГХ) — 98,3% па вазе [0067]. Аперацыі, звязаныя з гэтым метадам ачысткі, такія як статычная стратыфікацыя, выдаленне прымешак з высокім утрыманнем хлору, крышталізацыя, фільтраванне і прамыванне вадой, могуць выконвацца ў замкнёнай сістэме, якая мае спрыяльнае працоўнае асяроддзе і значна памяншае ўтварэнне сцёкавых вод і не ўтварае адходаў арганічных растваральнікаў і арганічных адпрацаваных газаў [0068]. Акрамя таго, паколькі метад ачысткі не выкарыстоўвае арганічны растваральнік і высокую канцэнтрацыю хлору для выдалення прымешак у працэсе ачысткі, няма рызыкі для якасці фоліевай кіслаты, і, напрыклад, прэпарат 3 з 1, 1, 3, зшыты ацэтонам, вада для растварэння, непасрэдна выкарыстоўваецца ў вытворчасці фоліевай кіслаты, паляпшае агульны выхад фоліевай кіслаты на 5,3% па вазе, чысціню 99,2% па вазе. Для прапорцыі 1 [0070] 1,1,3-трыхларацэтон ачышчалі ў адпаведнасці са спосабам, апісаным у рэалізацыі 1, за выключэннем таго, што на этапе (1) не выкарыстоўвалі ваду, а замест гэтага выкарыстоўвалі арганічныя растваральнікі. У выніку падрыхтаваны 1,1,3-трыхларацэтон растваралі ў вадзе і непасрэдна выкарыстоўвалі ў вытворчасці фоліевай кіслаты. Агульны выхад фоліевай кіслаты павялічыўся толькі на 2% па вазе, а чысціня склала 95% па вазе. Акрамя таго, з-за ўвядзення арганічных растваральнікаў у гэтым метадзе ачысткі існуе рызыка для якасці фоліевай кіслаты [0071] у прапорцыі 2 [0072]. 1,1,3-трыхларацэтон ачышчаецца паводле метаду, апісанага ў прыкладзе 1. Розніца заключаецца ў тым, што на этапе (1) колькасць вады складае 50 кг, што прыводзіць да значнага павелічэння ўтварэння сцёкавых вод і зніжэння на 1. Выхад крышталяў 1,1,3-трыхларацэтону быў раствараны ў вадзе і непасрэдна выкарыстаны ў вытворчасці фоліевай кіслаты, так што агульны выхад фоліевай кіслаты павялічыўся толькі на 5,6% па вазе, а чысціня склала 99,6% па вазе [0073] у параўнанні з суадносінамі 3 [0074]. 1,1 быў ачышчаны метадам, апісаным у прыкладзе 1, 3-трыхларацэтон, розніца заключаецца ў тым, што на этапе (1) гетэрапластыд з высокім утрыманнем хлору не выдаляецца, і вынік атрымання 1,1,3-трыхларацэтону змяшчае вялікую колькасць хлараваных злучэнняў, што пагаршае якасць фоліевай кіслаты. [0075] Згодна з прыведзенымі вышэй прыкладамі 1-3 і 1-3, метад ачысткі ўключае прамыванне крышталічным фільтрам у герметычнай сістэме, што стварае спрыяльныя ўмовы працы, што значна зніжае колькасць сцёкавых вод і не ўтварае адпрацаваных газаў, арганічных растваральнікаў і арганічных злучэнняў. Акрамя таго, пры рэалізацыі прыкладу 1, 1) атрымання 3-трыхларацэтону, дададзенага ў кнігу 5/6, старонка 7 CN 109516908 A 7, у водны раствор, які выкарыстоўваецца непасрэдна ў вытворчасці фоліевай кіслаты, агульны выхад фоліевай кіслаты павялічваецца на 5% па вазе, а чысціня складае 99,2% па вазе. Больш за тое, паколькі метад ачысткі не выкарыстоўвае арганічны растваральнік, няма рызыкі для якасці фоліевай кіслаты. Больш за тое, у метадзе ачысткі ў якасці крышталізацыйнага растваральніка выкарыстоўваецца вада, і ачышчаны водны раствор 1,1,3-трыхларацэтону непасрэдна выкарыстоўваецца ў вытворчасці фоліевай кіслаты, што памяншае пабочныя рэакцыі.

Генеральны дырэктар Афіны

WhatsApp/wechat+86 13805212761

Масачусецкі тэхналагічны інстытут–ТАА «IVY Industry»

генеральны дырэктар@mit-ivy.com

ДАДАЦЬ：Правінцыя Цзянсу, Кітай