З аднаго боку, вынаходніцтва забяспечвае спосаб ачысткі 1,1,3-трыхларацэтону, які ўключае наступныя этапы

Успышка:

(1) Сырой 1,1,3-трыхларацэтон, змешаны з вадой;

(2) Перакрышталізацыя верхняга раствора пасля адстойвання; Як і

(3) перакрышталізаваныя цвёрдыя крышталі адфільтроўваюць і промывают вадой;

Пры гэтым на этапе (1) масавыя адносіны названага сырога 1,1,3-трыхларацэтону да колькасці вады складаюць 10,1-2).

Пераважна, каб на этапе (1) масавыя адносіны сырога прадукту 1,1,3-трыхларацэтону да колькасці вады былі роўнымі 1:

(0,4-0,6), дадаткова аптымізаваны як 1:0,5; У вынаходніцтве дазавання сырога прадукту 1,1,3-трыхларацэтону і вады рэгулюецца вышэй.

Дыяпазон высокай чысціні 1,1, 3-трихлорацетон можа быць атрымана.

У адпаведнасці з дадзеным вынаходствам на этапе (1) сыры прадукт 1,1,3-трыхларацэтон і ваду можна атрымаць пры тэмпературы 10-50 ℃.

Змяшаць на працягу 10-30 хвілін ва ўмовах, а затым дайце пастаяць 10-30 хвілін; Пераважна на этапе (1) названы 1,1,3-трыхларапрапіл

Неачышчаны кетон змешвалі з вадой пры тэмпературы 30-35 ℃ на працягу 25-30 хвілін, а затым вытрымлівалі 10-15 хвілін; У дадзеным вынаходстве

, выкарыстоўваючы ў якасці сыравіны неачышчаны 1,1,3-трыхларацэтон, у рэакцыйным чайніку змешваюць з вадой, пасля адстойвання змешваюць пры пэўнай тэмпературы

Расслаенне. Пасля расслаення ніжні алейны пласт выдаляецца, у асноўным шляхам выдалення прымешак з высокім утрыманнем хлору і пакідання верхняга раствора для наступнага выкарыстання.

Згодна з вынаходствам, на этапе (1) сырой 1,1,3-трыхларацэтон змешваюць з вадой і таксама могуць змешвацца

Умовы, у якіх няма асаблівых абмежаванняў на ўмовы мяшання і абсталяванне, калі 1,1,3-трыхларацэтон можа быць грубым

Прадукт можна раўнамерна змяшаць з вадой. Пажадана хуткасць мяшання 100-300р/мін.

У дадзеным вынаходстве вада пераважна з'яўляецца дэіянізаванай вадой.

У адпаведнасці з вынаходствам на этапе (2) умовы рэкрышталізацыі могуць быць: тэмпература ад 0 да 35 ℃, час ад 0,5 да

10 гадзін, пераважна, перакрышталізацыю праводзяць пры хуткасці мяшання 50-300 аб / мін; Пажадана рэкнот

Вада таксама дадаецца ў працэсе крышталізацыі, у якім вада дадаецца з хуткасцю 200-600 мл / мін; У гэтых умовах эфектыўнасць рэкрышталізацыі

Садавіна добрыя.

[0034] Акрамя таго, аптымальныя ўмовы перакрышталізацыі: тэмпература 10-15 ℃, час 2-3 гадзіны і ўмовы перакрышталізацыі.

Крышталь змешваюць з хуткасцю 100-200 абаротаў у хвіліну і дадаюць ваду з хуткасцю 300-500 мл/мін.

У гэтых умовах эфект перакрышталізацыі лепш.

У дадзеным вынаходніцтве тэмпература перакрышталізацыі, апісаная на этапе (2), ніжэй, чым у 1,1,3-трыхларацэтону на этапе (1)

Тэмпература, пры якой прадукт змешваецца з вадой.

Згодна з вынаходствам, на стадыі (3) рэакцыйную сумесь пасля стадыі (2) можна адфільтраваць пад закрытым ціскам або можна адфільтраваць.

Цвёрдыя крышталі атрымліваюцца шляхам прасавання непасрэдна праз пласціну сіта ў ніжняй частцы рэактара. У дадзеным вынаходстве пераважна выкарыстоўваюцца паветра і/або азот

Фільтрацыя пад ціскам, лепш выкарыстоўваць азот для фільтрацыі пад ціскам, і ціск можа быць 0,1-0,2 МПа, пераважна 0,12 -

0,18 МПа.

Згодна з вынаходствам, асаджаны крышталь пасля фільтрацыі пад ціскам прамываюць вадой, пры гэтым названая вада прамываецца

Канкрэтнага абмежавання няма, напрыклад, вы можаце выбраць 1-2 кг распылення вады пры ўмове тэмпературы 2-25 ℃ і распыліць

Няма пэўнага абмежавання хуткасці.

У адпаведнасці з вынаходствам чысціня сырога прадукту 1,1,3-трыхларацэтону можа складаць 50-65% па масе.

Старонкі 3/6 інструкцыі

5

CN 109516908 А

5

Дадзенае вынаходства, з другога боку, таксама забяспечвае фоліевую кіслату, якую атрымліваюць любым са спосабаў, апісаных вышэй

Для падрыхтоўкі фалійнай кіслаты непасрэдна выкарыстоўваецца водны раствор 1,1, 3-трихлорацетона.

Праца спосабу ачысткі па вынаходцы, напрыклад, стратыфікаванай экстракцыі, крышталізацыйнай фільтрацыі і гэтак далей, можа праводзіцца ў замкнёнай сістэме

Экалагічна чыстыя і значна памяншаюць адукацыю сцёкавых вод, без адходаў арганічных растваральнікаў і арганічных адходаў газу; Акрамя таго, метад ачысткі

Ніякіх арганічных растваральнікаў не ўводзіцца, а прымешкі з высокім утрыманнем хлору выдаляюцца ў працэсе ачысткі, таму няма рызыкі для якасці фалійнай кіслаты

Метад выкарыстоўвае ваду ў якасці растваральніка для крышталізацыі, а вычышчаны водны раствор 1,1,3-трыхларацэтону непасрэдна выкарыстоўваецца для вытворчасці фалійнай кіслаты

Агульны выхад фалійнай кіслаты можа быць павялічаны на 5% па масе, а чысціня вышэй за 99,2% па масе, што дазваляе атрымаць высокую якасць

З фалійнай кіслаты.

Вынаходніцтва падрабязна апісана з дапамогай варыянтаў, прыведзеных ніжэй.

[0042] У наступных варыянтах і прапорцыях, калі не пазначана іншае, выкарыстаныя матэрыялы даступныя праз камерцыйную пакупку, калі не пазначана іншае

Выкарыстоўваецца звычайны метад у гэтай галіне.

Газавая храматаграфічная мадэль была GC-2014, набытая ў кампаніі Shimadzu.

1,1,3-трыхларацэтон, атрыманы метадам ачысткі дадзенага вынаходкі [0047], ачышчаюць у 50-літровым рэактары, абсталяваным унізе фільтравальнай пласцінай [0048] Па-першае, чысціня 1,1 роўная 65 % па масе, 20 кг 3-трыхларацэтону і 10 кг вады ў рэакцыйным чайніку змешваюць пры 24 памешванні на працягу 12 хвілін, хуткасць мяшання складае 200 аб/хв, у працэсе мяшання дадаюць ваду з хуткасцю 300 мл/хв. , а затым сумесь стаяла на працягу 10 хвілін, аддзеленая ад ніжняга пласта алею, выдаліць высокія прымешкі хлору; Па-другое, тэмпературу напластаванага верхняга раствора паніжаюць да 5 і змешваюць на працягу 2 гадзін пры хуткасці мяшання 100 аб/мін. Затым цвёрды крышталь атрымлівалі непасрэдна праз сітавую пласціну на дне рэакцыйнага катла шляхам фільтрацыі пад ціскам азоту пры ціску 0,1 МПа, а затым распылялі і прамывалі 2 кг халоднай вады. Мокрая маса 1,1,3-трыхларацэтону складала 9,8 кг, а храматаграфічная чысціня (ГХ) была 96,8 мас.% [0051] Аперацыя, уключаная ў гэты метад ачысткі, такая як статычная стратыфікацыя, выдаленне прымешак з высокім утрыманнем хлору, крышталізацыя, фільтраванне і прамыванне вады можа праводзіцца ў замкнёнай сістэме корпуса, якая з'яўляецца экалагічна чыстай і значна зніжае адукацыю сцёкавых вод і не стварае адходаў арганічных растваральнікаў і арганічных адпрацаваных газаў [0052]. Акрамя таго, з-за метаду ачысткі без увядзення арганічнага растваральніка і высокага ўтрымання хлору для выдалення прымешак у працэсе ачысткі няма ніякай рызыкі для якасці фалійнай кіслаты, але таксама на прыкладзе рэалізацыі прэпарата 1, 1, 3 – фалійная кіслата, сшытая ацэтонам, раствораная ў вадзе, якая непасрэдна выкарыстоўваецца ў вытворчасці, павялічвае агульны выхад фалійнай кіслаты на 5 вагавых %, чысціня 99,5 вагавых %. метад ачысткі дадзенага вынаходкі [0055] ачышчаецца ў 50-літровым рэактары, абсталяваным фільтравальнай пласцінай унізе [0056] Спачатку 1,1 з чысцінёй 50%, 3-трыхларацэтон 20 кг і вада 4 кг змешваюцца у рэактары, памешваючы на ​​працягу 15 хвілін пры 45, хуткасць мяшання 300 аб / мін, у працэсе мяшання дадаць ваду, ваду з хуткасцю 300 мл / мін, а затым сумесь стаяла на працягу 15 хвілін, аддзеленая ад панізіць алейны пласт, выдаліць высокія прымешкі хлору; Па-другое, тэмпературу раствора верхняга пласта пасля стратыфікацыі панізілі да 20, а хуткасць мяшання - 200 аб / мін на працягу 0,5 гадзін. Затым цвёрды крышталь быў атрыманы непасрэдна праз сітавую пласціну ў ніжняй частцы рэактара шляхам фільтрацыі пад ціскам азоту пад ціскам 0,2 МПа. Затым цвёрды крышталь распылялі і прамывалі 1 кг 25 халоднай вады, а сырая вага 1,1,3-трыхларацэтону складала 8,2 кг метадам аднаўлення. Метад ачысткі прадугледжвае выдаленне прымешак з высокім утрыманнем хлору шляхам статычнай стратыфікацыі, Аперацыі крышталізацыі, фільтрацыі і прамывання вады могуць праводзіцца ў замкнёнай сістэме корпуса, працоўнае асяроддзе добразычлівае і значна зніжае адукацыю сцёкавых вод, без адходаў арганічных растваральнікаў і арганічных адходаў газу [0060] Акрамя таго, паколькі метад робіць не ўводзіць арганічныя растваральнікі і выдаляе прымешкі з высокім утрыманнем хлору падчас працэсу ачысткі, няма рызыкі для якасці фалійнай кіслаты, а 1,1,3-трыхларацэтон, атрыманы ў прыкладзе 2, раствараюць у вадзе і непасрэдна выкарыстоўваюць у вытворчасці фалійная кіслата, павялічваючы агульны выхад фалійнай кіслаты на 4,9% па масе і дасягаючы чысціні 99. У гэтым варыянце сцвярджаецца, што 1,1,3-трыхларацэтон, атрыманы метадам ачысткі дадзенага вынаходкі [0063], ачышчаюць у 50 літровы рэактар, абсталяваны фільтравальнай пласцінай унізе [0064] Па-першае, 1,1 з чысцінёй 60%, 20 кг 3-трыхларацэтону, змешанага з 40 кг вады ў рэакцыйным чайніку, памешваючы на ​​працягу 30 хвілін пры 15, хуткасці мяшання 100 аб / мін, у працэсе мяшання, каб дадаць ваду, ваду з хуткасцю 500 мл / мін, а затым сумесь стаяла на працягу 30 хвілін, аддзеленая ад ніжняга пласта масла, выдаліць высокія прымешкі хлору; Па-другое, тэмпературу раствора верхняга пласта пасля стратыфікацыі панізілі да 10, а хуткасць мяшання складала 100 аб/мін на працягу 10 гадзін. Затым цвёрды крышталь атрымлівалі непасрэдна праз пласціну сіта ў ніжняй частцы рэактара шляхам фільтрацыі пад ціскам азоту пры ціску 0,2 МПа, а затым распылялі і прамывалі 1 кг халоднай вады. Мокрая маса 1,1,3-трыхларацэтону складала 6,9 кг, а храматаграфічная чысціня (ГХ) складала 98,3% па масе [0067] Аперацыя, уключаная ў гэты метад ачысткі, такая як статычная стратыфікацыя, выдаленне прымешак з высокім утрыманнем хлору, крышталізацыя , фільтраванне і прамыванне вады, можа праводзіцца ў замкнёнай сістэме цела, якая мае дружалюбнае працоўнае асяроддзе, і значна зніжае адукацыю сцёкавых вод і не вырабляе адходаў арганічных растваральнікаў і арганічных адпрацаваных газаў [0068]. Акрамя таго, з-за метаду ачысткі без увядзення арганічнага растваральніка і высокага ўтрымання хлору для выдалення прымешак у працэсе ачысткі няма ніякай рызыкі для якасці фалійнай кіслаты, і гэта будзе, напрыклад, 3 падрыхтоўкі 1, 1, 3 – перакрыжаваны звязаны з ацэтонам, вада для растварэння, непасрэдна выкарыстоўваецца ў вытворчасці фалійнай кіслаты, робіць фалійную кіслату для павышэння агульнага выхаду 5,3 вагавых %, чысціня 99,2 вагавых % Для прапорцыі 1 [0070] вычышчаная 1,1, 3- трыхларацэтон у адпаведнасці са спосабам варыянту 1, за выключэннем таго, што на этапе (1) вада не выкарыстоўваецца. Замест яе выкарыстоўваюцца арганічныя растваральнікі. У выніку атрыманы 1,1,3-трихлорацетон растваралі ў вадзе і непасрэдна выкарыстоўвалі ў вытворчасці фалійнай кіслаты. Агульны выхад фалійнай кіслаты павялічыўся толькі на 2% па масе, а чысціня склала 95% па масе. Акрамя таго, з-за ўвядзення арганічных растваральнікаў у гэты метад ачысткі існуе рызыка для якасці фалійнай кіслаты [0071] у прапорцыі 2 [0072]. 1,1,3-трыхларацэтон ачышчаюць у адпаведнасці з метадам у прыкладзе 1. Розніца ў тым, што на этапе (1) колькасць вады складае 50 кг, што прыводзіць да значнага павелічэння колькасці сцёкавых вод і зніжэння на 1 Выхад крышталяў 1,1,3-трыхларацэтону растваралі ў вадзе і непасрэдна выкарыстоўвалі ў вытворчасці фалійнай кіслаты, так што агульны выхад фалійнай кіслаты павялічыўся толькі на 5,6% па масе, а чысціня склала 99,6% па масе [0073] ] супраць каэфіцыента 3 [0074]. 1,1 быў ачышчаны метадам прыкладу 1, 3-трыхларацэтон, розніца ў тым, што на этапе (1) гетэрапластыд з высокім утрыманнем хлору не выдаляецца, вынік атрымання 1,1,3-трыхларацэтону ўтрымлівае вялікі колькасць хлараваных злучэнняў, якасць рызыкі фалійнай кіслаты [0075] У адпаведнасці з прыведзеным вышэй прыкладам 1-3 і з'яўляецца вынікам шкалы 1-3: метад ачысткі ўключае шматслойны крышталічны фільтр, каб выдаліць прымешкі з высокім утрыманнем хлору, аперацыі прамывання такія як усе, але ў герметычнай сістэме, спрыяльнае працоўнае асяроддзе і значна зніжана колькасць сцёкавых вод, не ўтварае адпрацаваных газаў, арганічных растваральнікаў і арганічных Акрамя таго, шляхам рэалізацыі выпадку 1 падрыхтоўка 1, 1), 3-трыхларацэтону , дадаць у кнізе 5/6 старонка 7 CN 109516908 A 7 водны раствор, які непасрэдна выкарыстоўваецца ў вытворчасці фалійнай кіслаты, зрабіць агульны выхад фалійнай кіслаты павялічыўся на 5% па масе, чысціня складае 99,2% па масе вышэй; Больш за тое, таму што метад ачысткі не ўводзіць арганічны растваральнік, няма рызыкі для якасці фалійнай кіслаты. Акрамя таго, метад ачысткі выкарыстоўвае ваду ў якасці растваральніка для крышталізацыі, а вычышчаны водны раствор 1,1,3-трыхларацэтону непасрэдна выкарыстоўваецца ў вытворчасці фалійнай кіслаты, зніжаючы пабочныя рэакцыі

Генеральны дырэктар Athena

WhatsApp/ wechat:+86 13805212761

MIT–Кампанія IVY Industry CO., LTD

генеральны дырэктар@mit-ivy.com

ДАДАЦЬ:Правінцыя Цзянсу, Кітай