Высокага ўзроўню чысціні прэпарат 1,1,3-трыхлорацетон

Анатацыя: ацэтон-каталізаваны хларыд і атрыманы крышталізацыяй з растваральніка ў 1,1,3-трихлорацетоне з высокай чысцінёй не менш за 99,0%, з выхадам 45%o Ключавыя словы:1,1,3-трихлорацетон;сінтэз;высокай чысціні

----------.Прадмова

1,1,3■трихлорацетон з'яўляецца важным прамежкавым прадуктам у вытворчасці фалійнай кіслаты.У цяперашні час 1,1,3.ацэтон трыхлорацэтон, доўгі цыкл вытворчасці (48 гадзін), слабая селектыўнасць, нізкі выхад, 1,1,3- ўтрыманне трыхлорацэтону складае толькі каля 17%, пасля экстракцыі вады, яго ўтрыманне складае толькі 51,9%. І кошт вытворчасці высокая, карэкцыя прадукту нізкая. праблем.Аўтар прачытаў вялікую колькасць айчынных і замежных дакументаў.Пасля шматлікіх эксперыментаў і даследаванняў мы дадалі каталізатар і кантралявалі хуткасць хлору, скараціўшы час рэакцыі да 1,1,3-3 трыхлорацэтону за 24 гадзіны і крышталізацыі 1,1,3-3 трыхлорацэтону з чысцінёй больш за 99% і даходнасць больш за 45%.

II.Эксперыментальная частка

1. рэакцыя

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Кл.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Эксперыментальныя крокі

У чатырохгорлую колбу са сферычным кандэнсатарам ёмістасцю 500 мл пэўную колькасць ацэтону і каталізатара змешваюць і падаюць да хлору пры тэмпературы рэакцыі 10~30 Вт. Пачатак часу, спыненне праходжання праз хлор праз некалькі гадзін пасля рэакцыі і працяг змешваюць на працягу 1 гадзіны. Да атрыманай сумесі дадаюць спецыяльны растваральнік, перамешваюць на працягу 1 гадзіны пры астуджэнні да 10°C крышталізацыі, экстракцыі 1,1,3-трихлорацетоном.

1. 1,1,3.Селектыўнае вызначэнне чысціні трыхлорацэтону

Газавы храматограф Varin 3700, запаўняльная калонка QF・1 і дэтэктар FID выкарыстоўваліся для выбарчага вызначэння прыбытку ад чысціні прадукту і раствора хларыду.

1. Вынікі абмеркавання
2. Уплыў каталізатара на селектыўнасць хларыду паказала селектыўнасць хларавання ацэтону

Вялікі ўплыў, у табліцы 1 пералічаны набор эксперыментальных вынікаў. З табліцы 1 мінімальная селектыўнасць 1,1,3-трихлорацетона значна павышаецца (каля 19,1%) без каталізатара, і

　　злучэння аміна каталізатар з'яўляецца лепшым, да 57,5%o.

час 18 гадзін. На працягу 12 гадзін va:3,9 Cao h;2

〜7 гадзін,vq:27 Cao h;7〜18 гадзін,VQ:3.9 да h.Табліца 1.Уплыў каталізатара на селектыўнасць прадукту

1. Уплыў хуткасці праходжання хлору на рэакцыю

Эксперымент паказаў, што аднастайны хлор валодае нізкай селектыўнасцю прадукту, значна паляпшаючы селектыўнасць прадукту і выхад.